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    關于片堿的檢測方法


    關于片堿的檢測方法
     

    片堿的檢測方法
    實驗室測定
    方法名稱:氫氧化鈉—氫氧化鈉的測定— 
    甲基橙
    甲基橙
    中和滴定法。
    應用范圍:該方法采用滴定法測定氫氧化鈉的含量。
    該方法適用于氫氧化鈉。
    方法原理:供試品加新沸過的冷水適量使溶解后,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至紅色消失,記錄消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL),加甲基橙指示液2滴,繼續加硫酸滴定液(0.1mol/L)至顯持續的橙紅色,根據前后兩次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL),算出供試量中的堿含量(作為NaOH計算)并根據加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容積(mL),算出供試量中Na?CO?的含量。
    試劑:1. 水(新沸放冷)
    2. 硫酸滴定液(0.1mol/L)
    3. 酚酞指示液
    4.甲基橙指示液:取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。
    儀器設備:酸式滴定管、分析天平、容量瓶、錐形瓶、鐵架臺、移液管。
    試樣制備:硫酸滴定液(0.1mol/L)
    配制:取硫酸6mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
    標定:取在270~300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.3g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
    注1:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
    變質檢驗
    NaOH變質后會生成Na?CO?
    化學方程式:2NaOH + CO?=Na?CO?+ H?O
    1.樣品中滴加過量稀鹽酸若有氣泡產生,則氫氧化鈉變質。
    原理:2HCl + Na?CO?=2NaCl + CO?↑+ H?O
    (空氣中含有少量的CO?,而敞口放置的NaOH溶液能夠與CO?反應,生成Na?CO?和H?O從而變質;HCl中的H+能夠與Na?CO?中的CO32-離子反應生成CO?氣體和H?O,通過氣泡產生這個現象來檢驗變質)
    注:HCl會優先與NaOH反應生成NaCl和H?O。因為NaOH是強堿,而Na?CO?是水溶液顯堿性。
    2.樣品中滴加澄清石灰水,若有白色沉淀生成,則氫氧化鈉變質。
    原理:Na?CO? + Ca(OH)?= CaCO?↓+ 2NaOH
    3.樣品中加氯化鋇,若有白色沉淀生成,則氫氧化鈉變質。
    原理:Na?CO? + BaCl?=BaCO?↓+ 2NaCl
    4、檢驗氫氧化鈉部分變質:
    ①加入過量BaCl?或Ba(NO?)2至完全沉淀,證明有Na?CO?產生,待沉淀完全靜止后,取上層清液于試管內,滴加無色酚酞溶液,酚酞變紅,則證明有NaOH。
    注:不滴加NH?Cl,因為Na?CO?溶于水后呈堿性是因為會有OHˉ根離子,NH?+與OHˉ跟結合也會有刺激性氣味,無法區分是原有氫氧化鈉導致還是碳酸鈉導致。
    ②在NaOH中加入過量CaCl2:1.若有白色沉淀生成,則說明NaOH變質2.加入無色酚酞,若無色酚酞不變色,則說明完全變質。若無色酚酞變紅,說明部分變質。

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